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鋰離子電池正極材料的相關(guān)檢測介紹

鉅大LARGE  |  點擊量:2900次  |  2020年11月29日  

1.EDS:


全稱為EnergyDispersiveSpectrometer,能譜剖析其原理為入射電子使內(nèi)層電極激發(fā)而發(fā)作特點X射線,當(dāng)檢測探頭接受X射線信號時,將此射線信號轉(zhuǎn)變成電脈沖信號,經(jīng)放大器放大后經(jīng)過多道脈沖剖析器將脈沖信號編入不同的頻道,最后在熒光屏上顯示譜線,并進行定性和定量的剖析。


經(jīng)過對三元資料進行EDS剖析,就可以得出三種元素的質(zhì)量比,然后判別出資料的種類。此外,EDS技能也可以進行元素的面散布剖析,用掃描觀察設(shè)備,使電子束在試樣上做二維掃描,丈量其特點X射線的強度,使與這個強度對應(yīng)的亮度改變與掃描信號同步在陰極射線管CRT上顯示出來,就得到特點X射線強度的二維散布的像,現(xiàn)在在資料的摻雜、包覆均一性的研討上得到了廣泛的應(yīng)用。


除此以外,還有XRF(X射線熒光光譜儀),EDX(指的是能量散射型X射線熒光光譜儀,也有人叫EDXRF),所剖析的成果也是大同小異,在此不再贅述。


2.水分測驗:


資料中的含水量也是電池制造公司所關(guān)注的一個重要目標(biāo),關(guān)乎著烘干時刻的長短以及相關(guān)參數(shù)的設(shè)置,現(xiàn)在遍及都用卡爾費休法進行測驗。


其原理是儀器的電解池中的卡氏試劑抵達平衡時注入含水的樣品,水參加碘、二氧化硫的氧化復(fù)原反響,在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,耗費了的碘在陽極電解發(fā)作,然后使氧化復(fù)原反響不斷進行,直至水分悉數(shù)耗盡停止,根據(jù)法拉第電解規(guī)律,電解發(fā)作碘是同電解時耗用的電量成正比例關(guān)系的,其反響如下:


反響完畢后剩余的游離碘出現(xiàn)紅棕色,即可確認(rèn)為抵達終點。


3.pH值測驗:


一般是取少數(shù)粉末在去離子水中拌和一段時刻,過濾后測驗pH值即可;


4.殘堿含量測驗:


假如三元資料的堿性過高,再加工進程中就會帶來必定的難度,所以有必要控制資料的殘堿含量,一般都是選用滴定法進行檢驗,檢驗的物質(zhì)一般是氫氧化鋰和碳酸鋰,將少數(shù)粉末與去離子水混合拌和一段時刻后過濾,然后進行滴定即可,辦法簡便易行。


5.原子吸收分光光度計(AAS):


根據(jù)物質(zhì)基態(tài)原子蒸汽對特點輻射吸收的用途來進行金屬元素剖析,它可以靈敏可靠地測定微量或痕量元素??梢詫\用前后的鋰離子電池正極資料進行剖析,確認(rèn)各個元素的含量,剖析元素含量以及金屬溶出等等。也可經(jīng)過ICP-AES辦法進行檢測,在負極的相關(guān)常識介紹中已經(jīng)表述過,在此不再詳細描述了。


6.熱剖析:


1)熱重剖析(TGA):


TGA是在程序控制溫度下,丈量樣品的質(zhì)量隨溫度或時刻改變而改變的技能,利用此技能可以研討比如蒸發(fā)或降解等隨同有質(zhì)量改變的進程。假如選用TGA-MS或TGA-FTIR的聯(lián)用技能,還可以對蒸宣布的氣體進行剖析,然后得到更加全面和精確的信息。


2)差示掃描量熱法(differentialscanningcalorimetry,DSC),一種熱剖析法:


在程序控制溫度下,丈量輸入到試樣和參比物的功率差溫度的關(guān)系。差示掃描量熱儀記錄到的曲線稱DSC曲線,它以樣品吸熱或放熱的速率,即暖流率dH/dt(單位毫焦/秒)為縱坐標(biāo),以溫度T或時刻t為橫坐標(biāo),可以測定多種熱力學(xué)和動力學(xué)參數(shù),例如比熱容、反響熱、轉(zhuǎn)變熱、相圖、反響速率、結(jié)晶速率、高聚物結(jié)晶度、樣品純度等。


3)差熱剖析法(DTA):


是以某種在必定實驗溫度下不發(fā)作任何化學(xué)反響和物理改變的安穩(wěn)物質(zhì)(參比物)與等量的不了解物在相同環(huán)境中等速變溫的情況下相比較,不了解物的任何化學(xué)和物理上的改變,與和它處于同一環(huán)境中的規(guī)范物的溫度相比較,都要出現(xiàn)暫時的增高或降低。降低表現(xiàn)為吸熱反響,增高表現(xiàn)為放熱反響。


在實際運用進程中,幾種辦法往往需求一起運用去檢測一個資料的熱安穩(wěn)功能。


7.原位丈量技能:


跟著科技的開展,人們開始不滿足于只得到資料的最終功能,所以開始探求資料跟著溫度、電流、時刻等參數(shù)改變時的結(jié)構(gòu)改變,這就促進了原位技能的開展,這項技能可以更好的看出資料的演化進程以及失效進程,然后促進資料自身的開展和功能的提高。


1)原位X射線顯微鏡技能:


原位X射線熒光譜技能可以得到較輕元素的散布情況及價態(tài)信息。原位X射線顯微技能可以對電極資料進行無損顯微成像,并一起得到特定元素的散布及價態(tài)信息。優(yōu)勢在于它們在進行成像的一起,可以收集到微區(qū)的譜學(xué)信號(Nat.Commun.,6,6883(2015))。


在不同的電流下檢測資料自身的相變,然后給電池的實際運用帶來必定的指導(dǎo)意義。(AdvancedEnergyMaterials1600597(2016))


2)原位X射線吸收譜:


可以檢測原資料的每個元素在充放電進程中的價態(tài)改變,對實際運用也是具有指導(dǎo)意義的。


當(dāng)然,原位技能不僅僅限制于此,各種電鏡、探針原位技能也得到了廣泛應(yīng)用,相關(guān)文獻報道也比較多,在此就不在剩余介紹了。



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